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效率提升20倍!LIBS及LA-ICP-MS高空间分辨率成像在含铀矿物包裹体元素和同位素分析中的进展
来源:本站编辑 发布时间:2024-03-19 浏览量:184

激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是近年来发展比较迅速的物质元素分析技术,自其问世以来,一直被认为是一种前景广阔的新技术。其凭借待测元素覆盖范围广(包含了大气元素,等离子气体、惰性气体,见图1)、检测速度快、微米尺度的原位元素分析等优势在土壤、矿床、文物、环境大气、工业、生物、食品安全、液体、空间探索等领域有着广泛的应用。

图1.LIBS与LA-ICP-MS可检测元素图

近日,美国橡树岭国家实验室研究人员基于激光的分析技术(激光诱导击穿光谱(LIBS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS))确定了含铀矿物的元素和同位素组成。在这项工作中,使用LIBS的全元素高速成像的特征“筛选”样品的元素组成,而后利用LA-ICP-MS的高分辨率(亚微米)能力从铀矿物中提取重要信息,包括从水钒铀锶石中识别出钒钾铀石(两者分别为含Sr和含K的钒酸铀酰)并分析出它们的235U/238U同位素组成与仅使用LA-ICP-MS方法相比,利用LIBS快速扫描后,能节约大约95%的时间。

实验中,LIBS以及激光剥蚀取样均使用ESL的imageGEOLIBS,该设备配备193nm准分子激光。研究人员首先进行LIBS技术测试,设置条件光斑为50×50 µm(overlap 40µm),激光频率200 Hz,样品台移动速度2000 µm·s−1实验耗时75分钟,成像区域273 mm2完成了对已知样品水钒铀锶石的面扫,测试元素包括H、C、O、Ca、Al、Sr、Na、K、Mg、Fe、Mn、Si、Zn、Ba和V等,如图3所示 。

图2.地质样品抛光后装在环氧树脂中的显微镜图像

样品1为的已知水钒铀锶石的样品

每个环氧树脂的直径为2.5cm

图3.样品1的LIBS元素面扫结果

虽然运用LIBS在上述条件下已经生成了较清晰的元素平面分布图,但由于实验时间耗时较长,仍有一定改进空间。随后实验室人员在保持恒定的200 Hz激光频率的同时,使用四种不同测试模式(50×50 µm光斑(overlap 40µm),50×50 µm光斑(no overlap),100×100 µm光斑(overlap 80µm),100×100 µm光斑(no overlap))分别对样品进行面扫描,并调整移动台速度以实现所需的测试模式,相应的速度为2000,10000,4000,20000(µm·s−1),获得的Ca393nm信号如图4所示 。

显然,overlap的测试模式产生了更多的光谱信号,提高了空间分辨率,但测试时间变长。比如在100×100 μm(no overlap)光斑在200 Hz下产生194个光谱信号,而50×50 μm(overlap 40µm)光斑在200 Hz下产生1940个光谱信号,大光斑所需时间也相对少10倍。值得一提的是,虽然100×100 μm(no overlap)信号强度较50×50 μm(overlap 40µm)的信号强度低,但由于其光斑较大,是同样条件下50×50 μm所产生信号强度的4倍,完全能达到实验效果。

在测试完条件后,实验人员使用100×100 µm光斑,200 Hz,no  overlap 扫描,耗时约15分钟,得到K(766 nm)、V (所有的V波长)、Sr (421 nm)三端元图,明亮的黄绿色像素表示具有高V和Sr的位置,进而快速筛选出水钒铀锶石,确定目标区域。

随后利用LA-ICP-MS,在光斑5×5 µm,overlap 4µm,能量密度13.2J·cm-2,扫描速度为166µm·s-1,等离子气体(Ar)0.585mL·min-1的条件下进行成像扫描。富U的矿物整体与LIBS筛选图中所见的相同(图5),钒钾铀石在图上为黄色(绿色(U)和红色(K)的混合),水钒铀锶石在图上为青色(绿色(U)和蓝色(Sr)的混合)。很明显,两种矿石高度混杂。如前所述,很难在两者中分辨出水钒铀锶石。而本次实验高分辨率LA-ICP-MS图可以用来区分水钒铀锶石和钒钾铀石,以便进一步采样。

本项研究证明了LIBS/LA-ICP-MS测试方法的强大功能,它可使用类似分辨水钒铀锶石的方式,检测未发现的铀矿物。测试结果表明,采用该方法节省的时间≥94.5%(以天为单),显著提高了样本测试量,降低了测量大样本集的经济成本。LIBS筛选和随后的LA-ICP-MS测试方法通过快速鉴定铀矿物种类,为提高地质样品评估的效率提供了一条新的途径。

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